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食品检测分析之离子色谱法

发布时间:2022-07-15 16:18

  离子色谱法它是一种高效液相色谱法,非常适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,雨水、矿泉水、各种废水和电厂水的分析,纸浆、食品检测分析,漂白液的分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,和钢铁工业、环境保护等方面的应用。

  离子色谱法就是将注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后,进入检测器(必要时经过抑制器或衍生系统),由积分仪或数据处理系统记录并处理色谱信号。它的分离机理主要为离子交换,也就是基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换;离子色谱法的其他分离机理还有形成离子对、离子排阻等。

  1、对仪器的一般要求

  离子色谱仪器中所有与洗脱液或供试品接触的管道、器件均应使用惰性材料,如聚醚醚酮(PEEK)等。也可使用一般的高效液相色谱仪,只要其部件能与洗脱液和供试品溶液相适应。仪器应定期检定并符合有关规定。

  (1)色谱柱:离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种,分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。有机聚合物载体填充剂zui为常用,填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物;无机载体填充剂一般以硅胶为载体,硅胶载体填充剂在pH2~8的洗脱液中稳定,一般适用于阳离子样品的分离。

  (2)洗脱液:离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中的填充剂,而洗脱液相对较为简单。分离阴离子常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液;分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液。通过调节洗脱液pH值或离子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力;在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂,如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。制备洗脱液的水应经过纯化处理,电阻率大于18MΩ·cm。使用的洗脱液需经脱气处理,常采用氦气等惰性气体在线脱气的方法,也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。

  (3)检测器:电导检测器是离子色谱常用的检测器,其他检测器有安培检测器、紫外检测器、蒸发光散射检测器等。

  电导检测器主要用于测定无机阴离子、无机阳离子和部分极性有机物,如羧酸等;安培检测器用于分析解离度低、但具有氧化或还原性质的化合物;紫外检测器适用于在高浓度氯离子等存在下痕量的溴离子(Br-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硝酸根离子(NO3-)以及其他具有强紫外吸收成分的测定。

  原子吸收光谱、原子发射光谱(包括电感耦合等离子体原子发射光谱)、质谱(包括电感耦合等离子体质谱)也可作为离子色谱的检测器。离子色谱在与蒸发光散射检测器或(和)质谱检测器等联用时,一般采用带有抑制器的离子色谱系统。

  2、样品处理

  对于基质简单的澄清水溶液一般通过稀释和经0.45μm滤膜过滤后直接进样分析。对于基质复杂的样品,可通过微波消解、紫外光降解、固相萃取等方法去除干扰物后进样分析。

  3、系统适用性试验

  按照高效液相色谱法(通则0512)项下相应的规定。

  4、测定法

  主要包括内标法、外标法、面积归一化法、标准曲线法等。其中内标法、外标法和面积归一化法的具体内容与高效液相色谱法(通则0512)项下相应的规定相同。外标法和标准曲线法zui为常用。

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